Анализ методом сухого сита: когда он эффективен, процедура и распространенные ошибки.

Анализ методом сухого сита — один из простейших способов измерения гранулометрического состава сухого порошка или гранулированного материала. Образец помещают на стопку сит, сита встряхивают, и взвешивают материал, оставшийся на каждом сите.

Принцип прост. Более важный вопрос заключается в том, может ли материал действительно правильно разделяться в сухих условиях.

Сухой, сыпучий гранулированный образец может дать четкое и воспроизводимое распределение частиц по размерам. Мелкодисперсный порошок, образующий агломераты, прилипающий к сетке или забивающий отверстия, может дать совершенно другой результат, даже при использовании сит одинакового размера частиц.

Поэтому полезный анализ методом сухого просеивания следует начинать до включения ситового шейкера. Сначала необходимо решить, подходит ли метод сухого просеивания для данного материала.

Что именно измеряет анализ методом сухого сита?

Сухой ситовый анализ разделяет образец на фракции по размеру частиц в зависимости от того, проходят ли частицы через известные отверстия сита или остаются на них.

В типичной конструкции сетка с самым большим отверстием располагается сверху, а ниже — отверстия меньшего размера, внизу — поддон для сбора частиц. Во время испытания частицы перемещаются по поверхности сетки. Более мелкие частицы проходят через соответствующие отверстия, а более крупные остаются на соответствующем сите.

После просеивания оставшийся материал взвешивают. Полученные значения затем можно выразить в процентах оставшегося материала, суммарном проценте оставшегося материала и проценте просеянного материала.

В результате получается не просто одно числовое значение размера частиц. Оно показывает, как образец распределен по ряду диапазонов размеров частиц, полученных с помощью сита.

Благодаря этому сухое просеивание полезно для рутинной работы, такой как входной контроль материалов, сравнение производственных партий, проверка результатов измельчения или дробления, а также подтверждение того, что материал остается в пределах заданного диапазона размеров частиц.

Однако результат корректно отражает свойства материала только в том случае, если отдельные частицы способны разделяться в ходе испытания.

В каких случаях метод сухого ситового анализа является наиболее подходящим?

Сухое просеивание наиболее эффективно, когда образец достаточно сухой, чтобы течь, и частицы могут перемещаться независимо друг от друга по поверхности сита.

Это не значит, что любой сухой на вид порошок автоматически подходит.

Мелкие частицы могут содержать достаточно влаги, чтобы слипаться. Очень легкие порошки могут вести себя иначе, чем плотные гранулы. Некоторые материалы образуют мягкие агломераты во время хранения, в то время как другие прилипают к ситовой проволоке или становятся трудноперемещаемыми из-за электростатических эффектов.

Перед проведением испытаний обратите внимание на поведение образца, а не только на его название.

Практический вопрос прост: вы измеряете отдельные частицы или то, как эти частицы слипаются во время теста?

Это различие наиболее важно для мелкодисперсных порошков.

Как провести анализ методом сухого сита

Не существует универсального значения веса образца, времени встряхивания или температуры сушки, применимых ко всем материалам.

Для контроля качества металлических порошков, заполнителей, химических порошков и фармацевтических материалов могут использоваться различные методы испытаний. Поэтому приоритет следует отдавать применимому стандарту, спецификации заказчика или внутреннему методу контроля качества.

Ниже представлен общий алгоритм действий, а не замена стандарту, специфичному для конкретного материала.

1. Получите репрезентативную выборку.

Испытательный образец должен представлять собой сыпучий материал.

Порошки и гранулы могут разделяться во время розлива, транспортировки и хранения. Крупные частицы могут концентрироваться в одном месте, а мелкие — в другом. Поэтому, взяв удобную мерную ложку с поверхности контейнера, можно провести качественную ситовую проверку некачественного образца.

При необходимости используйте соответствующие методы отбора проб и сокращения объема выборки.

Этот этап процесса легко недооценить. Точные весы и калиброванное сито не смогут исправить нерепрезентативный образец.

2. Проверьте состояние образца.

Перед выбором сита необходимо осмотреть материал.

Искать:

• видимая влага;
• комки или скопления;
• частицы, покрывающие друг друга;
• плохой поток;
• статическая адгезия;
• посторонний материал;
• очевидные изменения, произошедшие в процессе хранения.

Если требуется подготовка образцов, следуйте соответствующей процедуре тестирования. Не следует автоматически высушивать каждый материал в печи при одинаковой температуре или разбивать каждый агломерат вручную. Любое из этих действий может изменить материал, который вы намеревались измерить.

3. Выберите размер отверстий сита.

Выбирайте размеры сит, которые охватывают диапазон частиц и характеристики, которые вам действительно необходимо оценить.

Разместите самое большое отверстие сверху, затем постепенно уменьшающиеся сита и поддон для сбора мусора.

Использование большего количества сит не гарантирует автоматического улучшения результатов анализа. Серия сит должна разделять материал на полезные фракции.

Если в технической спецификации рассматриваются лишь несколько критически важных размеров отверстий, то этим отверстиям следует уделить больше внимания, чем созданию излишне большой стопки.

4. Запишите начальную массу образца.

Взвесьте пробу и запишите значение перед просеиванием.

Это позволяет получить эталонную массу, которая впоследствии используется для расчета процента остаточного вещества и проверки того, были ли значительные потери материала во время обработки или тестирования.

Образец также должен правильно соответствовать выбранным ситам.

Избыток материала может привести к образованию толстого слоя над сеткой. Частицы, находящиеся под поверхностью, будут иметь меньше возможностей достичь отверстия, что может замедлить разделение и привести к тому, что оставшаяся фракция будет казаться больше, чем должна быть.

5. Загрузите и закрепите стопку сит.

Поместите образец на верхнее сито, не рассыпая материал вокруг рамы. Установите крышку и закрепите всю конструкцию в соответствии с инструкцией по эксплуатации ситового шейкера.

Перед началом работы осмотрите сита на наличие видимых повреждений, неплотно прилегающей сетки или засоренных отверстий.

Номинальный размер сита имеет смысл только в том случае, если само сито находится в надлежащем состоянии.

6. Проведите тест в контролируемых условиях.

Примените те же методы просеивания, которые указаны в вашем методе испытания.

Для рутинной работы по контролю качества зачастую полезнее поддерживать постоянные условия эксплуатации, чем постоянно менять время встряхивания в попытке протолкнуть через сито больше материала.

Необходимая продолжительность испытания зависит от материала, размера отверстия сита, загрузки образца, оборудования и применимого стандарта.

Больше — не всегда лучше.

Если материал хрупкий, чрезмерное механическое воздействие может привести к разрушению частиц во время испытаний. В этом случае распределение частиц по размерам в конце испытания может уже не соответствовать исходному образцу.

7. Взвесьте каждую фракцию и проверьте баланс массы.

После проведения теста аккуратно извлеките сита и взвесьте материал, оставшийся на каждом сите и в поддоне для сбора.

Сравните общее количество извлеченного материала с исходной массой образца.

Неожиданное расхождение следует расследовать, а не игнорировать. Возможно, материал вытек, остался прикрепленным к оборудованию, был утерян во время транспортировки или был взвешен неправильно.

При проведении формального контроля качества следует соблюдать требования к приемке, определенные применимой процедурой.

Почему анализ методом сухого сита может давать вводящие в заблуждение результаты?

Если при просеивании сухим ситом получается неожиданный результат, проблема не всегда заключается в размере отверстия сита.

На практике первое, что следует проверить, — это как материал вел себя во время испытания.

Агломерация может придать материалу более грубый вид.

Предположим, несколько мелких частиц образуют рыхлое скопление.

Кластер может оставаться на относительно крупном сите, даже если отдельные частицы проходят через него. В этом случае наблюдаемое распределение смещается в сторону более крупных частиц.

Это одна из причин, почему сухое просеивание может стать ненадежным для некоторых однородных мелкодисперсных порошков.

Влага может изменить движение частиц.

Даже относительно небольшое количество влаги может увеличить адгезию некоторых порошков.

Частицы могут слипаться друг с другом, прилипать к сетке или скапливаться вокруг отверстий. Затем в ходе теста измеряется сочетание размера частиц и состояния материала.

Если одна партия товара течет свободно, а другая поступает влажной, прямое сравнение двух результатов без учета состояния образца может ввести в заблуждение.

Перегрузка сита ограничивает доступ к сетке.

Толстый слой материала препятствует эффективному попаданию всех частиц на поверхность экрана.

Это может быть особенно важно для сит с более мелким размером ячейки, где скорость прохождения и без того низкая.

Увеличение количества образца может показаться способом сделать тест более репрезентативным, но перегруженное сито может создать еще один источник ошибки. Репрезентативный отбор проб и соответствующая загрузка сита — это два разных требования.

Сетчатые жалюзи уменьшают эффективную площадь открытого пространства.

Частицы, близкие к размеру отверстий, могут застревать в сетке. Отверстия также могут быть закрыты липким или когезивным материалом.

После этого полезная площадь для проведения обследований уменьшается.

На сите может быть указана правильная номинальная площадь отверстия, но материал уже не проходит через всю доступную в начале испытания площадь отверстия.

Статическое электричество может удерживать мелкий порошок на сите.

В случае с некоторыми сухими, легкими порошками частицы могут прилипать к сетке, раме или другим предметам, вместо того чтобы свободно перемещаться.

Не следует предполагать, что увеличение времени встряхивания автоматически решит эту проблему.

Первым делом следует задаться вопросом, можно ли надежно проанализировать порошок с помощью выбранного сухого метода.

Условия тестирования непостоянны.

Изменение количества образцов, времени встряхивания, количества сит или метода подготовки между тестами затрудняет сравнение результатов разных партий.

Это особенно важно при рутинном контроле качества.

Процедура становится полезной, когда условия эксплуатации определены и воспроизводимы, а не когда каждый оператор корректирует тест до тех пор, пока результат не «будет выглядеть правильно».

Нужна помощь с просеиванием сухим способом?

Если вы не уверены, связана ли проблема с сеткой, состоянием образца или самим материалом, отправьте Саньюантангу название материала, приблизительный диапазон размеров частиц, требуемый размер ячеек сита, количество образца и описание проблемы.

Для труднообрабатываемых порошков также полезна информация о влажности, агломерации, статическом поведении и используемом вами методе испытаний. Наша команда может проанализировать задачу, прежде чем обсуждать конфигурацию испытательного сита или вибрационного шейкера.

Анализ методом сухого сита против анализа методом влажного сита

Просеивание во влажном состоянии не следует рассматривать как автоматический следующий шаг, если сухой анализ дает медленные результаты.

Причина изменения методов должна быть связана с особенностями поведения материала и применимыми требованиями к испытаниям.

Сухое просеивание обычно используется, когда частицы могут быть разделены механически без использования жидкости. Влажное просеивание может рассматриваться в случаях, когда мелкие частицы остаются прикрепленными к более крупным частицам или постоянно агломерируются в сухих условиях, а используемый метод испытания допускает разделение с помощью жидкости.

Сама жидкость поднимает еще один вопрос: совместима ли она с образцом?

При воздействии определенной жидкости материал может растворяться, набухать, вступать в реакцию или иным образом изменяться. В таких случаях промывание образца через сито не обязательно даст более информативный результат.

Не существует единого значения размера частиц, при котором для каждого материала необходимо переходить от сухого к влажному анализу.

В совокупности важны материал, требуемый диапазон измерений и стандарт испытаний.

Какие стандарты применяются к анализу методом сухого сита?

Это область, где часто смешиваются различные стандарты.

Стандарт ASTM E11 устанавливает технические требования к тканым проволочным ситам и испытательным ситам. Аналогичным образом стандарт ISO 3310-1 устанавливает технические требования и методы испытаний для испытательных сит, изготовленных из металлической проволочной сетки.

Эти стандарты помогают определить измерительное оборудование.

Это не одна универсальная процедура анализа методом сухого сита, подходящая для всех порошкообразных или гранулированных материалов.

Для каждого материала может существовать свой собственный стандарт испытаний. Например, стандарт ASTM B214 описывает сухой ситовый анализ металлических порошков в определенных условиях. Для заполнителей и других материалов используются другие методы.

Перед внедрением процедуры контроля качества необходимо подтвердить следующее:

• какой стандарт применяется к данному материалу;
• как следует подготовить образец;
• какие отверстия сита необходимы;
• допустимое количество образцов;
• указанные условия испытаний;
• как следует представлять результаты.

Не следует брать процедуру, написанную для одного материала, и рассматривать ее как общее правило для другого.

Как рассчитываются результаты анализа методом сухого сита?

Как только становится известна масса частиц, удерживаемых на каждом сите, основные расчеты не представляют сложности.

Процент удержания

Процент оставшегося материала = (Масса, оставшаяся на сите ÷ Начальная масса образца) × 100

Накопленный процент сохраненных средств

Добавьте процентное содержание частиц, оставшихся на этом сите, к процентному содержанию частиц, оставшихся на всех более крупных ситах, расположенных выше него.

Процент сдавших экзамен

Процент успешно сдавших экзамен = 100 − Суммарный процент оставшихся студентов

Если вам нужен полный пример расчета с таблицей для многоситового анализа, см. наше руководство «Ситовый анализ: практическое руководство по определению гранулометрического состава».

Вам нужен механический вибрационный сито?

Для проведения выборочных проверок в некоторых процедурах допускается ручное просеивание. Для рутинного контроля качества механический вибрационный сито помогает обеспечить более контролируемое движение при тестировании и уменьшает расхождения, вызванные различиями в работе операторов при встряхивании штабеля.

Лабораторный шейкер-сито Sanyuantang предназначен для измерения гранулометрического состава частиц в лабораторных условиях и для контроля качества с использованием многоярусных испытательных сит.

Выбор оборудования по-прежнему должен основываться на методе испытаний.

Механический вибростенд не может исправить:

• нерепрезентативная выборка;
• неподходящий метод сухого просеивания;
• чрезмерная агломерация;
• неправильный выбор сита;
• перегруженные сита;
• поврежденная сетка.

Именно поэтому мы обычно уточняем материал и цели испытаний, прежде чем обсуждать саму машину.

От сухого ситового анализа до промышленного просеивания

Результаты лабораторного просеивания могут быть полезны при планировании производственной сортировки, но эти два процесса не следует путать.

Анализ методом сухого сита показывает, как небольшой образец распределяется по заданным отверстиям сита.

Промышленный вибрационный грохот должен обеспечивать непрерывное разделение технологического потока.

Например, знание того, что для изготовления изделия требуется резка с шагом 500 мкм, не дает производителю оборудования всей необходимой информации для выбора производственной машины.

При выборе промышленного сита может также потребоваться:

• требуемая мощность;
• объемная плотность;
• Распределение частиц по размерам в исходном сырье;
• влага;
• форма частиц;
• количество готовых фракций;
• Поведение потока материала;
• текущие проблемы блокировки сетки.

Результаты лабораторных исследований предоставляют нам ценную информацию о размере частиц. Производственное оборудование еще должно обрабатывать фактический поток материала.

Отправьте ваши требования к анализу размера частиц.

Если вы разрабатываете новую методику анализа методом сухого сита или сравниваете варианты лабораторных ситовых шейкеров , подготовьте следующую информацию:

• название материала;
• приблизительный размер частиц корма;
• требуемые отверстия сита или размер ячейки сетки;
• выборочная сумма;
• количество фракций по размеру;
• влажность или состояние материала;
• Применимый стандарт ASTM, ISO или внутренний стандарт испытаний, если известен;
• Текущая проблема тестирования;
• фотографии или видео, если имеются.

Для сложных материалов пробный образец может быть более полезным, чем выбор оборудования только по каталогу. Компания Sanyuantang предлагает варианты тестирования материалов для отбора проб и может проанализировать поведение материала до окончательного утверждения конфигурации.

Часто задаваемые вопросы

Можно ли использовать метод сухого ситового анализа для мелкодисперсных порошков?

Да, но размер частиц сам по себе не определяет пригодность. Мелкодисперсные порошки, которые остаются сухими и свободно расслаиваются, можно проверять методом просеивания, в то время как когезивные, агломерирующиеся или чувствительные к статическому электричеству порошки могут давать вводящие в заблуждение результаты. Полезный диапазон испытаний следует определять исходя из поведения материала и применимого метода испытаний.

Сколько времени должен длиться анализ методом сухого сита?

Универсального времени просеивания для каждого материала не существует. Продолжительность испытания зависит от образца, размера частиц, размера отверстий сита, загрузки, типа шейкера и применяемого стандарта. Для рутинного контроля качества используйте указанный метод и поддерживайте постоянные условия, а не просто продлевайте испытание до тех пор, пока не пройдет больше частиц.

В чём разница между сухим и влажным ситовым анализом?

Сухое просеивание основано на механическом движении для разделения частиц через отверстия испытательного сита. Влажное просеивание использует совместимую жидкость для облегчения разделения там, где это допустимо, особенно когда мелкие частицы остаются агломерированными или прикрепленными друг к другу во время сухого испытания. Правильный метод зависит как от образца, так и от применимой процедуры испытания.

Соответствует ли стандарт ASTM E11 полному описанию процедуры сухого ситового анализа?

Нет. Стандарт ASTM E11 в основном определяет требования к тканым проволочным ситам и испытательным ситам. Полная процедура испытаний может быть взята из другого стандарта, специфичного для данного материала. Металлические порошки, заполнители, грунты и другие материалы не следует автоматически испытывать с использованием одной и той же подготовки, массы образца или условий просеивания.

Почему результаты просеивания в сухом виде оказались более крупными, чем ожидалось?

Перед тем как предполагать, что сито неисправно, проверьте образец. Агломерация, влажность, мелкие частицы, покрывающие более крупные частицы, засорение сетки и чрезмерная загрузка — все это может препятствовать эффективному прохождению мелких частиц. Также следует проверить поврежденные сита и непостоянные условия испытаний.

Можно ли использовать данные анализа сухого сита для выбора промышленного вибрационного грохота?

Он может предоставить полезную информацию о распределении частиц по размерам и целевом размере фракции, но сам по себе этого недостаточно. Выбор промышленного оборудования также зависит от производительности, насыпной плотности, влажности, формы частиц, распределения сырья, количества фракций и фактического поведения просеивающего материала при приготовлении.

Заключение

Анализ методом сухого сита хорошо работает, когда образец может свободно разделяться, а условия испытания соответствуют материалу и применимой процедуре. Если агломерация, адгезия, влажность или постоянное засорение сетки начинают влиять на результат, простое увеличение времени встряхивания не является надежным решением.

Сначала проверьте материал, затем метод, состояние сита и параметры испытания.

Если вы не уверены, подходит ли сухое просеивание для вашего порошка, компания Sanyuantang может проанализировать ваш материал, целевые размеры сит и требования к испытаниям, прежде чем рекомендовать конфигурацию лабораторного ситового шейкера или метод испытания материала.